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液相色谱仪操作(一)

点击次数:1189 发布时间:2016-11-26

   液相色谱仪操作(一)

  液相色谱仪(HPLC)现已成为有机化学分析的重要手段之一••。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器••。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作¶••⊿得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的成果••。而且良好规范的操作习惯可以延伸仪器应用寿命••。大家在学校或吸收仪器公司培训的时候,老师或工程师会提出很多的操作注意事项••。但要是总结归纳一下,zui重要的有三点:脱气¶••⊿过滤和冲洗••。本文缭绕这三点进行讨论,给新从事HPLC分析的工作者一点操作建议,盼望能对正确的操作仪器有一点赞助••。更欢迎有经验的专家介绍应用经验,提出好建议••。

  一¶••⊿脱气

  流动相脱气对于避免液相色谱系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施••。HPLC系统内是不盼望有气泡存在的••。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将视察到瞬间的流速降低和系统压力降落••。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将结束工作••。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将结束运转••。

  当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子••。但是达到检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又浮现,在色谱图上会涌现不规律的毛刺••。为解决这个问题,有些仪器公司设计一个反压把持器,这样可以在检测器出口供给足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器••。当然,这个压力不能超过流通池所能遭遇的压力极限,否则可能损坏检测器••。

  紫外/可见光(UV/VIS)检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆••。有些检测器对空气的存在也非常敏感,但表现出的征兆与UV/VIS不同,例如有报导说,当应用荧光(FL)检测器时,流动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失去荧光性••。此外,对于利用待测物质在电极表面产生氧化还原反响引起电流变更而进行检测的电化学(EC)检测器,对流动相中的溶解氧的存在也非常敏锐••。此外,气泡的存在有时还会导致保存时间不重现••。

极速牛牛  所以,必须注意打消流动相中的空气,并且还应避免空气由管路(如PTFE管)渗透进流动相中••。

  如果适当地关注在应用之前脱去流动相中溶解进的空气,上述这些问题均能避免,或把影响降至zui低••。常用的脱气方法有如下几种:

  1••。 吹氦脱气法••。利用氦气在液体中溶解度比空气低的特征,在0••。1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气••。采用一个散布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除••。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作••。这种脱气方法虽然好,但我们国内氦气价格较高,很少有实验室采用此方法••。

极速牛牛  2••。 加热回流法••。此法的脱气效果较好••。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丧失,混杂流动相的比例会有变更••。

  3.抽真空脱气法••。此法可应用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体••。但是由于真空脱气会使混杂溶剂组成产生变更,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂系统的简略分析••。

  4. 超声波脱气法••。将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震动10~20min••。此法的脱气效果zui差••。

  5••。在线脱气法••。现在商品的HPLC仪器,均可配在线脱气机••。在线脱气应用简略,低故障,有效••。建议购置仪器时必定要购置,有的公司是作为选购件,所以与购置公司谈配置时应与公司确认••。

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