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液相色谱仪常见问题分析及处理

点击次数:1097 发布时间:2016-11-30

   液相色谱仪常见问题分析及处理

  1¶••⊿流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法扫除不断产生的气泡••。

  原因分析:

  过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相••。故障处理:

  过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震动几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,持续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,阐明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸损坏,流动相可以流畅地通过过滤器••。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右••。即可将过滤器清洗干净••。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可••。

  2¶••⊿柱压高

  原因分析:

  (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;

  (2)样品污染沉积••。

  故障处理:

  对于*种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐降落后,相应进步流速冲洗,柱压大幅度降落后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上••。

  3¶••⊿既无压力唆使,又无液体流过••。

  原因分析:

  (1)泵密封垫圈磨损;

  (2)大批气泡进入泵体••。

  故障处理:

  对于*种情况,调换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处赞助抽出空气••。

  4¶••⊿压力波动大,流量不稳固••。

  原因分析:

  系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封••。

  故障处理:

  工作中注意视察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气••。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗••。

  5¶••⊿出峰不佳,峰分叉••。

  原因分析:

  (1)色谱柱被污染;

  (2)柱头填料塌陷••。

  故障处理:

  对于*种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上••。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况••。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷••。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径雷同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧重复几次,直至装满填平••。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上••。

  6¶••⊿峰面积重复性不佳••。

  原因分析:

  (1)进样阀漏液;

  (2)加样针不到位••。

  故障处理:

  对于*种情况调换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速¶••⊿安稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的正确••。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并调换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完整溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延伸色谱柱的应用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目标的色谱柱不要混用等••。

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