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液相色谱仪在应用过程中的四大要害因素

点击次数:443 发布时间:2018-11-27

  液相色谱仪在应用过程中的四大要害因素
  1.液相色谱仪本身:
  对于仪器本身一般不会有问题,特别是刚买回来的新仪器••。对于仪器本身重要的就是仪器的校验,刚买回来的仪器一般都是由卖家先对仪器做系统的确认工作(包含IQ¶••⊿PQ¶••⊿OQ),确认顺利通过后,再请国家或省级仪器检定局的来校验,检定合格后就可以放心应用了,除此之外,一些做得好的公司每半年会对仪器进行一次的内部校验,目标就是为了保证仪器的正常可运行状态••。
  2.色谱条件:
  色谱条件一般包含流动相¶••⊿色谱柱¶••⊿检测波长¶••⊿流速及进样量••。流动相就涉及到配制流动相所用到的水和试剂试液,水一般请求用超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧级别,试剂试液请求用色谱级别的,原因为防止水和试剂试液中的杂质对色谱成果的干扰••。
  色谱柱会因不同的品种而有不同的请求,但每根色谱柱都有它的清洗请求,这个在色谱柱阐明书上都可以找到,必定要根据上面的请求进行,否则会造成色谱柱效降落和色谱柱的应用寿命缩短,检测波长也会因品种的不同有不同的请求,这里需要指出的是要注意视察检测器氘灯能量的变更,比如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,都有可能是氘灯的能量不足所引起的,氘灯一般建议应用800小时,但实际上应用时间不止,可根据实际情况调换••。
  流速也因品种的不同而不同,一般为1.0ml/min,流速是不可随便修正的,特别是作为QC人员,但是作为研发人员,有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证,会对流速进行转变以评价方法的实用性••。对于进样量因不同的品种也有不同规定,进样量这块现在都应用主动进样,所以进样精密度都很好,不需强调什么••。
  3.操作人员:
  首先,作为液相操作人员,必定要认真学习夜想的阐明书,控制液相硬件和软件的操作,控制日常的掩护保养,控制基础故障的排除和维修••。一般液相的操作规程也是有操作人员起草的,所以只要严格按照操作请求进行操作,一般不会涌现问题,当然啫喱需要特别指出的是对于液相的日常掩护保养很重要,比如流动相的过滤¶••⊿脱气¶••⊿泵密封垫的清洗¶••⊿系统管路的清洗¶••⊿溶剂过滤头的清洗等,倘若不保持,很容易导致色谱柱堵塞¶••⊿系统压力过大¶••⊿色谱峰异常等不必要的故障,糟蹋时间••。其次,操作人员在配制液相分析用样品溶液时,好由同一个人单独完成,以免不必要的偶然误差••。
  4.液相安装环境:
  液相色谱仪应尽量安装于程度¶••⊿远离振动¶••⊿电磁干扰的屋内的台面上,有条件的话尽量将液相数据处理系统分隔开,一个是防止色谱基线噪音偏大,基线不稳等,一个是为减少对人体的迫害••。

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